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毛细管柱气相色谱法测定水性环氧涂料中苯甲苯

2021-07-23 来源:常州农业机械网

毛细管柱气相色谱法测定水性环氧涂料中苯、甲苯

水性环氧涂料是由水性环氧树脂与复合型改性聚酞胺树脂及其它辅助材料配制而成,近年来,有关环境污染限制的法律与法规相继出台,其中涉及涂料行业的就有V O C的排放限制,由于传统的溶剂型涂料中的V O C不仅对环境造成污染,而且对人体危害极重,国家严格限制V O C的排放。采用毛细管柱气相色谱法测定水性环氧涂料中的苯、甲苯,该方法准确性好,回收率高,重现性好、精密度高,并且操作简单,是一种经济实用的方法。为该涂料生产中的质量控制提供了理论依据基础中国涂料在线coatingol.com。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂

S p-6890气相色谱仪(柱温:180℃;检测室温度:170℃;燃气流量:0.8mL/min。

气化室温度: 1 6 0 ℃ ; 载气流量:0.8mL/min);

E L204电子天平;K Q-300D E型数控超声波清洗器;

内标物:异丁醇(分析纯);校准化合物:苯、甲苯(色谱纯);

稀释剂:乙腈、甲醇(色谱纯)、正丙醇(色谱纯);

水性环氧涂料样品。

1.2 原理

试样经稀释后,直接注入气相色谱仪中,经色谱分离后,使被测化合物互相分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法定量。

1.3 气相色谱仪最佳参数的确定及优化

(1)吸取1μ L苯、甲苯标准溶液,注入气相色谱仪中,在不同的实验条件下,显示苯、甲苯的出峰情况,经对比观察确定最佳的实验条件。

(2)按色谱条件,每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。

1.4 定性分析

定性检验样品中的被测化合物:取约2g的样品用乙酸乙酯稀释,取1μ L注入色谱仪中,确定是否存在被测化合物。

1.5 样品的预处理及测定

(1)精密称取涂料样品2.0g(精确至0.1m g),置于20m L顶空瓶中,并加甲醇和乙腈并超声处理,以萃取涂料样品中的苯、甲苯;超声完成后,放入离心机进行离心;然后用进样器精密吸取上述溶液1μ L,进行试验。记录被测物的峰面积。

(2) 校准

称取0.02g校准化合物苯、甲苯于样品瓶中,称取内标物0.02g于同一样品瓶中,使用乙酸乙酯稀释混合,密封样品瓶并摇匀,然后在与测试试样的相同条件下进行分离测定。

1.6 回收率试验

2 实验结果与讨论

2.1 气相色谱仪最佳参数的确定

柱温为170℃,色谱峰扩张并有拖尾,温度过低;柱温为1 9 0℃,分配系数变小不利于物质的分离, 温度过高; 柱温为1 8 0℃,峰形不扩张无拖尾,物质完全分离,故柱温为180℃为最佳。气化室温度为1 7 0℃,和其它谱图比较,色谱峰数目有变化,重现性差,温度过高;气化室温度为140℃,峰型不规则,温度太低;气化室温度为160℃,该温度的色谱图,峰型正常,峰数不变,故气化室温度为160℃为最佳。

2.2 相对校正因子试验结果

2.2.1 苯的相对校正因子的测定

分别称取苯的质量为0 . 0 2 0 7 g ,0 . 0 2 1 8 g , 0 . 0 2 1 3 g , 内标物的质量为0.0219g,0.0205g,0.0217g,测得苯的峰面积分别为1 9 8 1 5 . 9 4 5,2 0 1 0 3 . 1 0 9,1 9 7 7 2 . 1 4 4 , 内标物的峰面积分别为19811.637,17892.699,18947.140,求得苯的相对校正因子为0.945。

2.2.2 甲苯的相对校正因子的测定

分别称取甲苯的质量为0 . 0 2 0 6 g ,0 . 0 2 2 0 g , 0 . 0 2 1 7 g , 内标物的质量为0.0219g,0.0205g,0.0217g,测得苯的峰面积分别为1 8 8 0 4 . 4 7 8,1 9 2 7 9 . 0 3 7,1 8 9 8 5 . 2 1 0 , 内标物的峰面积分别为19811.637,17892.699,18947.140,求得甲苯的相对校正因子是0.995。

2.3 加标回收率试验结果

样品中苯的测定值为0.16g/k g,甲苯的测定值为0.28g/k g,加入苯标样量分别为0.0122 g、0.0231g、0.0326g, 加入甲苯标样量分别为0.0106 g、0.0210g、0.0311g,加标后苯测定值分别为1.37 g/k、2.46g/k g、3.40g/k g,甲苯测定值分别为1.34g/k g、2.37g/k g、3.38g/k g,得苯的加标回收率为99.23%~99.41%,甲苯的加标回收率为99.63%~99.82%。

2.4 内标法试验结果

称取样品的质量分别为2 . 0 0 8 1 g 、1.9989g、2.0119g,称取内标物的质量分别为0.0216g、0.0207g、0.0231g,得苯的峰面积分别为2 6 7 4 . 9 8 1、2 6 1 6 . 5 0 9、2961.351,甲苯的峰面积分别为4511.419、4330.195、4876.178,内标物的峰面积为16479.233、15332.637、19107.531,从而得苯的平均百分含量为0 . 1 6 6 %,R S D值为0.62%,甲苯的平均百分含量为0.292%,R S D值为0.42%。

3 结论

毛细管柱气相色谱法测定水性环氧涂料中苯、甲苯含量,操作简单,精密度、准确度高,通过查阅G B/18581-2001《现行涂料安全标准》中的规定苯和甲苯含量限度,本品符合涂料安全标准。该法满足测定要求,适于推广。

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